二氧化硅纳米颗粒表面改性

二氧化硅纳米颗粒的合成
        在 115 mL 干燥乙醇中的 TEOS（2.5 mL）溶液中，边搅拌边加入 3.75 mL 氢氧化铵水溶液（14.6 M）和 3.75 mL 水。搅拌 12 小时后，以 15,000 rpm 的速度离心分离出纳米二氧化硅颗粒，并除去上清液。分离出的产物重新分散在乙醇中。离心/再分散洗涤过程重复 3 次。最后，将重新分散的纳米颗粒溶液以 2,000 rpm 的速度离心，以去除任何聚集的颗粒。纯化后的 SiO2 纳米粒子均匀地分散在乙醇中。纳米颗粒的尺寸和形状通过 TEM、FE-SEM 和 DLS 进行了表征。

用氨基官能团三甲氧基硅烷修饰纳米二氧化硅表面
        将 10 mL SiO2 纳米粒子溶液（5 mg/mL 乙醇）加入 10 个不同的小瓶中。在每个小瓶中加入适量的 APTMS（或 DEATS）以维持表面改性的条件；SiO2 与 APTMS（或 DETAS）的重量比从 1 : 0.01 到 1 : 0.1 不等。室温搅拌 12 小时后，分离出改性的纳米二氧化硅颗粒，并通过离心/再分散过程（15,000 转/分，10 分钟，3 次）进行纯化，以除去多余的 APTMS（或 DETAS）。最后，将纯化的二氧化硅-APTMS（或二氧化硅-DETAS）纳米粒子分散在乙醇中。

二氧化硅纳米粒子上胺官能团的定量： 对硝基苯甲醛测定
        将 500 μL 等分的乙醇中的二氧化硅 NP 分散液移入微离心管，离心 20 分钟。除去上清液，将 NPs 通过水浴超声（至少 5 分钟）重新分散在 1 mL 含有过量 4-NBA 的甲醇中（根据与全单层覆盖相对应的胺含量估算，4-NBA 为 100 倍），然后在 Ther-Mix 加热混合器（Vitl Life Science Solutions）中以 1100 rpm、45 °C 的温度加热过夜进行反应。离心 20 分钟纯化颗粒，然后弃去上清液，用新鲜甲醇重新分散颗粒以除去未反应的 4-NBA。离心/再分散步骤共重复 4 次。通过离心/去除上清液分离出 NPs，将其重新分散在水解溶液（1:1 甲醇/H2O）中，并在 45 °C 下培养过夜。再进行两轮水解，每轮 1 小时。保存并稀释三次水解洗涤液，以便在 275 纳米波长下测量光密度。对单个水解溶液的监测表明，4-NBA 通过三个水解步骤被定量去除。使用水解溶液中的 4-NBA 制备了校准曲线。

NP 的 PEG 化（mPEG-NP）
        注：X-PEG-COOH、NHS、TFP 也可用于 NP 改性，请查阅相应的操作规程。

        mPEG-NP 由制备好的 NP-NH2 和 mPEG-NPC 反应合成。首先，将 50 毫克 NP-NH2 溶于 10 毫升 deH2O 溶液中。同时，制备 mPEG-NPC 在 deH2O 中的溶液。然后，在持续搅拌下将 mPEG-NPC 溶液滴加到 NP-NH2 溶液中 2 小时。
        用蒸馏水透析收集 NP-mPEG 的最终产物。

参考文献​

1. Quantification of amine functional groups on silica nanoparticles: a multi-method approach, Nanoscale Adv., 2019, 1, 1598

2. Analyst, 2019, 144, 5589 

3. "Quantitative Analysis and Efficient Surface Modification of Silica Nanoparticles", Journal of Nanomaterials, vol. 2012, Article ID 593471, 8 pages, 2012. https://doi.org/10.1155/2012/593471

阿拉丁官网：https://www.aladdin-e.com